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藥典凝膠測試標(biāo)準(zhǔn)

點(diǎn)擊次數(shù):798 更新時(shí)間:2025-07-04

本法用于測定供試品的凝膠強(qiáng)度(亦稱凝凍強(qiáng)度),以評價(jià)其在特定條件下所形成的凝膠的力學(xué)性能。

凝膠強(qiáng)度系用探頭垂直作用于供試品的力表示,即在特定的測定溫度下,將特定面積的探頭以一定速率下降至供試品表面下某一固定距離時(shí)所需的力,通常轉(zhuǎn)化為重量來表示,單位為g(明膠行業(yè)常用bloom g,與g一致);也可根據(jù)探頭面積折算為單位面積(cm2)上所受的力(通常轉(zhuǎn)化為重量來表示),單位為g/cm2。

儀器裝置

測試臺 由底座、升降臺、水平調(diào)節(jié)器、探頭固定支架、探頭下降位置與速率調(diào)節(jié)器等組成。

樣品瓶 樣品瓶A為帶軟塞的透明廣口玻璃瓶(圖1);樣品瓶B為經(jīng)過磨制加工的玻璃杯或塑料杯,帶可裝卸的加高耐熱材料,加高材料的上沿距樣品瓶口至少10mm(圖2)。

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圖1 樣品瓶A示意圖

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圖2 樣品瓶B示意圖

探頭 為表面光滑、邊緣尖銳、直徑為12.7mm或其他直徑的圓柱型探頭(圖3)。

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圖3 探頭示意圖

恒溫水浴箱 帶制冷功能,可調(diào)節(jié)水平,溫度控制精度為±0.1℃。

儀器的校正和檢定 定期用校準(zhǔn)用砝碼對儀器的各量程進(jìn)行校準(zhǔn),每次測定前確認(rèn)測試臺與恒溫水浴箱保持水平。

凝膠的制備

第一法 選用樣品瓶A(適用于制備膠液過程中不易產(chǎn)生氣泡,且凝膠表面平整的供試品)

取供試品,按各品種規(guī)定的濃度和溫度制備膠液,一般情況下,制備膠液的溫度不低于環(huán)境溫度,在制備過程中可能出現(xiàn)溶劑蒸發(fā)而減少的情況,可用相同溫度的溶劑補(bǔ)充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至樣品瓶A中,塞上軟塞,放冷至室溫(冷卻過程中避免振動),置恒溫水浴箱中,按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時(shí)間靜置,使膠液冷卻制成凝膠。

第二法 選用樣品瓶B(適用于制備膠液過程中容易產(chǎn)生氣泡,或凝膠表面不平整的供試品)

取供試品,按各品種規(guī)定的溶液濃度和溫度制備膠液,必要時(shí),同第一法用相同溫度的溶劑補(bǔ)充已蒸發(fā)的溶劑量。趁熱將膠液小心轉(zhuǎn)移至已裝置加高材料的樣品瓶B中,膠液加至加高材料的上沿附近但不溢出,放冷至室溫,置恒溫水浴箱中,按各品種規(guī)定的凝凍溫度和放置時(shí)間靜置,使膠液冷卻制成凝膠,取出,小心除去加高材料,并對待測凝膠表面進(jìn)行平整處理,即得。

測定法

取上述制成的待測凝膠,置測試臺上,一般在不超過25℃的環(huán)境下,立即以0.5~1.0mm/s的速度下行,使探頭下行壓至凝膠表面下凹4mm或各品種項(xiàng)下規(guī)定的距離時(shí),讀取所產(chǎn)生的重量(g或bloom g);或?qū)⑺玫闹亓砍运x探頭的面積(cm2),即得(g/cm2)。

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結(jié)果判定

取供試品,重復(fù)制備3~5份凝膠,測定,結(jié)果以平均值表示,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。

【附注】(1)凝膠制備過程中,避免膠液出現(xiàn)部分焦化或膠液溶解不wan全而影響凝膠的均勻性;注意避免并消除氣泡的影響,必要時(shí)可用抽真空脫氣或超聲脫氣等方式消除氣泡。

(2)為減少樣品瓶內(nèi)壁和底部對測定結(jié)果的影響,探頭下壓位置應(yīng)處于待測凝膠的中心位置,下降距離控制在探頭離樣品瓶底部不少于30mm。

(3)測試環(huán)境溫度一般不超過25℃,當(dāng)制備凝膠的凝凍溫度低于環(huán)境溫度時(shí),測定應(yīng)在5分鐘內(nèi)完成。




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